HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法
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ID： |
382F4AD103CD4743A04745E6A9C2B56F |
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0.23 |
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11 |
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日期： |
2013-12-11 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 680-2013,土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定,微波消解/原子荧光法,Soil and sedimen — Determination of mercury,arsenic,selenium,bismuth,antimony — Microwave dissolution/Atomic Fluorescence Spectrometry,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2013-11-21发布 2014-02-01实施,环 境 保 护 部 发布,I,目 次,前 言 .. II,1 适用范围 .. 1,2 规范性引用文件 1,3 方法原理 .. 1,4 试剂和材料 . 1,5 仪器和设备 . 3,6 样品 . 4,7 分析步骤 .. 4,8 结果计算与表示 6,9 精密度和准确度 7,10 质量保证和质量控制 7,11 废物处理 . 7,12 注意事项 7,附录A（资料性附录）精密度和准确度汇总数据 .. 8,II,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中,汞、砷、硒、铋、锑的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法,本标准为首次发布,本标准附录A 为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：宁波市环境监测中心,本标准验证单位：宁波市商品进出口检验检疫局技术中心、宁波市疾病预防与控制中心、,杭州市环境监测中心站、慈溪市环境监测站、宁波市农业环境与农产品质量监督总站和宁波,市环境监测中心,本标准环境保护部2013 年11 月21 日批准,本标准自2014 年2 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定,微波消解/原子荧光法,1 适用范围,本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法,本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定,当取样品量为0.5g 时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；,测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,GB 17378.3 海洋监测规范 第3 部分：样品采集储存与运输,GB 17378.5 海洋监测规范 第5 部分：沉积物分析,GB/T 21191 原子荧光光谱仪,HJ/T 166 土壤环境监测技术规范,HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法,3 方法原理,样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、,铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯,（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成,正比,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水,4.1 盐酸（HCl），ρ=1.19 g/mL,4.2 硝酸（HNO3），ρ=1.42 g/mL,4.3 氢氧化钾（KOH）,4.4 硼氢化钾（KBH4）,4.5 盐酸溶液：5+95,移取25mL 盐酸（4.1）用实验用水稀释至500mL,4.6 盐酸溶液：1+1,移取500mL 盐酸（4.1）用实验用水稀释至1000mL,4.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯,4.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯,4.9 还原剂,2,4.9.1 硼氢化钾溶液A：ρ = 10g/L,称取0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解,后再加入称好的1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定汞,4.9.2 硼氢化钾溶液B：ρ = 20g/L,称取0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解,后再加入称好的2.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、,锑,注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液,4.10 硫脲和抗坏血酸混合溶液,称取硫脲、抗坏血酸各10g，用100mL 实验用水溶解，混匀，使用当日配制,4.11 汞标准固定液（简称固定液）,将0.5g 重铬酸钾溶于950mL 实验用水中，再加入50mL 硝酸（4.2），混匀,4.12 汞（Hg）标准溶液,4.12.1 汞标准贮备液：ρ = 100.0mg/L,购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞,（HgCl2）0.1354g，用适量实验用水溶解后移至1000ml 容量瓶中，最后用固定液（4.11）定,容至标线，混匀,4.12.2 汞标准中间液：ρ = 1.00mg/L,移取汞标准贮备液（4.12.1）5.00ml，置于500ml 容量瓶中，用固定液（4.11）定容至,标线，混匀,4.12.3 汞标准使用液：ρ = 10.0μg/L,移取汞标准中间液（4.12.2）5.00ml，置于500ml 容量瓶中，用固定液（4.11）定容至,标线，混匀。用时现配,4.13 砷（As）标准溶液,4.13.1 砷标准贮备液：ρ = 100.0mg/L,购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取0.1320g 经过105℃干燥2h 的优级纯三,氧化二砷（As2O3）溶解于5ml……
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